牛 敏, 陈佩雯, 吴克勤, 林冬梅, 陈静雯, 魏起华, 陈奶荣, 饶久平
(1.福建农林大学材料工程学院；
2.福建农林大学国家菌草工程技术研究中心，福建 福州 350002)
我国是人造板生产大国，2020年人造板产量达3.11亿m3，其中刨花板产量为3 002万m3[1].但目前木材资源相对不足，人造板的生产原料供给压力突显.因此，众多科技工作者研究利用非木材植物资源如竹材[2-3]、秸秆类[4-5]、果壳类[6-7]、废渣类[8-9]、藤草类[10-11]等作为刨花板原料.福建农林大学林占熺研究员发明的菌草技术，已从传统的“以草代木”栽培食(药)用菌[12]，发展到治理生态[13-15]、“以草代粮”养畜[16]，再拓展到生物质复合材料[17-18]、生物质能源[19-20]等领域.然而，菌草与大多数禾本科植物相似，作为人造板原料存在不足之处[21]：茎节多；
碎料质地松、软；
表皮组织中细胞的角质化或矿质化程度高；
非纤维细胞含量高等.可见，以菌草为原料生产人造板材时，应对原料纤维形态和化学组分进行分析，并通过优化胶黏剂及热压工艺等途径解决以上问题.
巨菌草(CenchrusfungigraminusZ. X. Lin & D.M. Lin & S. R. Lan sp. nov.)因生长快、适应性强、惠及范围广，在世界范围被大量引种[22]，其纤维形态和化学组分[17]与芦苇[21]较接近，基本符合刨花板生产原料的要求.如何解决巨菌草制板过程中的难点，制备性能达标的巨菌草刨花板是本研究的出发点.本研究拟采用正交试验设计优化刨花板制备工艺，为缓解刨花板原料供需矛盾、拓展菌草的应用范围、推动菌草人造板的产业化发展提供一些依据.
1.1 主要材料
巨菌草由国家菌草工程技术研究中心提供，1.5～2年生，茎粗20～35 mm，株高5～7 m.去除叶片和根部后晾干，经实验室粉碎机粉碎、筛选、干燥后备用.胶黏剂是来自福人集团森林工业有限公司的1%三聚氰胺改性脲醛树脂胶，固含量(质量分数)64%±2%；
固化剂氯化铵(化学纯)和防水剂固体石蜡分别购自苏州反应链新材料科技有限公司和高邑县多维化工有限公司.固体石蜡主要成分是固体烷烃，为白色或淡黄色半透明固体.
1.2 主要仪器与设备
卤素水分测定仪(MB35，上海奥豪斯仪器有限公司)；
拌胶机(KO13，温州市华一机电有限公司)；
试验热压机(KSH100T，东莞市科盛实业有限公司)；
万能力学试验机(CWT5504，深圳新三思材料检测有限公司)；
剖面密度仪(LAB mark3，德国EWS公司)；
电热鼓风干燥箱(DHG-9125A，上海一恒科学仪器有限公司).
1.3 方法
表1 正交试验L9(33)的因素与水平Table 1 Factors and levels of orthogonal test L9 (33)
1.3.1 正交试验设计 正交试验L9(33)被用于优化巨菌草刨花板的工艺条件，表1中的三因素三水平参照木质刨花板工艺条件[23]进行设计.以静曲强度(modulus of rupture, MOR)、内结合强度(internal bond, IB)和24 h吸水厚度膨胀率(thickness swelling rate of water absorption, TS)作为正交试验的考察指标.每组试验重复3次，最后取平均值.
1.3.2 刨花板制备流程 巨菌草刨花板制备流程如图1所示.
图1 巨菌草刨花板制备流程Fig.1 Preparation process of C.fungigraminus particleboard
图2 巨菌草不同尺寸刨花占比Fig.2 Proportion of C.fungigraminus particle with different sizes
刨花板目标密度为720 kg·m-3，厚度为9 mm，铺装面积为350 mm×350 mm.巨菌草采伐后经晾晒使其含水率降到13%～18%，过铡刀截成小段，经粉碎机粉碎，去掉过大颗粒和过小碎屑.筛选后的混合刨花的尺寸分布如图2所示，全部用于制备单层结构刨花板.将混合刨花放入电热鼓风干燥箱干燥至含水率为4%～6%，依次经施胶、铺装、预压、热压、卸压、冷却等工序，再将板材在室内静置一周后截成所需尺寸，检测其各项性能.施胶过程中氯化铵的添加量为胶黏剂绝干质量的1%，固体石蜡添加量为绝干刨花质量的1%.热压工艺采用如图3所示的3段式热压曲线.
图3 3段式热压曲线Fig.3 Hot pressing curve at 3 stages
1.3.3 巨菌草刨花板性能检测 巨菌草刨花板密度、MOR、弹性模量(modulus of elasticity, MOE)、IB以及2 h和24 h TS均按照GB/T 17657—2013[24]的方法进行检测.
巨菌草刨花板的剖面密度采用X射线人造板剖面密度仪进行测定.将50 mm×50 mm×9 mm(长×宽×厚)的被测试件通过步进电机，垂直于X射线发射方向以0.1 mm·s-1的速度送入仪器，对被测试件沿厚度方向进行扫描.采用Origin 2019软件对数据进行处理，得到表层、芯层密度分布连续曲线.X光管电压50 kV，管电流1 mA.
2.1 巨菌草刨花板工艺条件优化
巨菌草刨花板的正交试验结果如表2所示.
表2 正交试验L9(33)结果1)Table 2 Result of orthogonal test L9 (33)
通过与GB/T 4897—2015[25]对比得知，表2中仅7#和9#两组的MOR、IB和24 h TS达标，其他组均不达标.因此可初步预测：在热压温度190 ℃、施胶量≥10%、热压时间≥25 s·mm-1的条件下刨花板性能较好.
采用SPSS软件对正交试验结果进行极差分析和方差分析，如表3和表4所示.
表3 正交试验的极差分析Table 3 Range analysis of orthogonal test
从表3可以看出，在3个因素中施胶量的3组极差值都最大，这表明施胶量对巨菌草刨花板3个性能的影响最大.随着施胶量的增加，板材3个主要性能都呈明显增强趋势.热压温度对IB和24 h TS的影响较大，且随着热压温度的升高，板材的IB呈上升趋势，24 h TS呈下降趋势.热压时间对板材3个主要性能都表现出一定的影响力，但综合来看影响是最弱的.由此可知，3个因素对巨菌草刨花板3个主要性能的综合影响表现为施胶量>热压温度>热压时间.
从表4可以看出，在α=0.05水平上，施胶量对巨菌草刨花板MOR和24 h TS的影响显著，热压温度对24 h TS的影响显著，热压时间对各指标的影响都不显著.这与3个因素影响大小的极差分析结果“施胶量>热压温度>热压时间”是一致的，说明在巨菌草刨花板制备过程中应重点考虑施胶量和热压温度.这两个因素对24 h TS的影响显著可能是因为：施胶量越大，巨菌草刨花表面与胶的接触面积越大，刨花间的总黏结力越强，包裹在刨花表面的胶黏剂可以有效阻止外界水的进入[26]；
同时，热压过程中的热量会降低胶黏剂的黏度，使胶黏剂容易流动到巨菌草刨花表面，经固化后形成具有抵御水分子能力的胶膜[27]，从而对板材TS产生显著影响.
表4 正交试验的方差分析1)Table 4 Variance analysis of orthogonal test
综上，将正交试验优化的工艺条件确定为热压温度190 ℃、热压时间35 s·mm-1和施胶量12%.
2.2 验证试验结果
对正交试验得到的优化条件进行验证，重复3次，取平均值，比较各项指标能否达到GB/T 4897—2015[25]对干燥状态下家具型(P2)和承载型(P3)刨花板的性能要求，同时测试板材的剖面密度并对其进行分析.试验结果如表5和图4所示.
表5 验证试验结果1)Table 5 Result of verification test
图4 巨菌草刨花板剖面密度分布Fig.4 Density profile of C.fungigraminus particleboard
由表5可知，采用优化工艺条件加工制备的巨菌草刨花板各项性能均达到GB/T 4897—2015[25]对干燥状态下使用的P2型刨花板的强度、防水要求，以及干燥状态下使用的P3型刨花板的防水要求.由此可知，正交试验所获得的优化工艺条件是可靠的，能够赋予巨菌草刨花板优良的物理力学性能.
测定板材的剖面密度，可及时调整板材的成形工艺参数，高效改善产品的各项性能[28].巨菌草刨花板的剖面密度如图4所示，在其断面上大致呈“M”型分布，芯层密度处于圆“V”向平“U”过渡型，趋向于较好的曲线类型[29].表层最大密度为887 kg·m-3，芯层最小密度为638 kg·m-3，板材平均密度为720 kg·m-3.表层与芯层密度比为(1.3～1.4)∶1，属于正常范围[29].
本研究以非木材植物材料巨菌草为原料、1%三聚氰胺改性脲醛树脂为胶黏剂，借鉴木材刨花板工艺条件设计L9(33)正交试验，3个因素对板材3个主要物理力学性能的综合影响表现为施胶量>热压温度>热压时间.优化的工艺参数为热压温度190 ℃、热压时间35 s·mm-1和施胶量12%；
在此条件下巨菌草刨花板的MOR、MOE、IB和2 h TS分别为14.9、1 807、0.48 MPa和7.2%，均符合GB/T 4897—2015对P2型刨花板的各项要求；
巨菌草刨花板剖面密度分布呈“M”型，表层与芯层密度比为(1.3～1.4)∶1，表层向芯层过渡正常.因此，巨菌草能够被用于刨花板的制备.