陈杭武，施江焕，黄腓力，周优萍，崔得锋
（1.宁波市计量测试研究院，浙江宁波3 15000；
2.桂林电器科学研究院有限公司，广西桂林 541004）
磁矩是指某一磁性物质磁极化强度的体积积分，是磁性材料的重要性能指标之一。随着磁性材料应用领域越来越广泛，用户对材料的质量要求也越来越高。永磁体在磁场取向成型或充磁过程中，由于磁体密度均匀性、充磁稳定性等原因，各个磁体的磁矩存在着明显差异。若将磁矩不一致的磁瓦装配在永磁电机上，将导致电机受力不均，产生振动、噪声等问题，降低了电机的动力性能，影响了电机的使用寿命。又如手机摄像头中的自动对焦功能是完全由整个驱动器来完成的，因而其所用的磁材磁矩的高低直接影响到相片的好坏和手机的质量，这就要求保证每一片磁体的质量。磁性材料由低端应用向高端应用发展，使得磁性材料的磁矩成为了重要的性能参数，通常要求采取全数检验。由于磁性能测试需要闭路测试，对样品要求比较严苛，不适用于批量测试，而磁矩测量值可在一定程度上反映出磁性材料的磁性能，另由于实际应用中磁矩测量操作简单、适合全检，生产企业常测试磁矩作为出厂检验的依据，磁矩参数也越来越多地作为交易双方验收的依据。
供需双方在测量磁矩时无统一的检测方法，导致磁矩测量结果差异较大。甚至很多国内企业约定以磁通作为验收依据，而磁通并非材料的固有属性，不同仪器测量得到的磁通值并不一致，因此经常产生贸易纠纷。
国家标准GB/T 38437—2019《用抽拉或旋转方式测量铁磁材料样品磁偶极矩的方法》中规范了抽拉法、旋转法测量磁矩的测量方法，但未就两种方法的适应性做进一步解释。
磁矩测量仪没有相应的国家校准规范，磁矩测量仪的准确性受线圈常数、磁通计误差等因素影响，不同仪器测量磁矩值存在较大差异，需要对仪器进行校准，但受限于该类仪器的体积、质量等因素，将其送至计量检定机构的运输难度大，且易导致设备损坏，因此绝大多数企业未对仪器进行有效溯源，无法保证磁矩测量的准确性。
无稳定的磁矩标准样品，在设备未进行有效溯源的情况下，部分重视产品质量的企业常常会自制一些磁性材料标准样品用于设备核查，然而该类标准样品只能核查仪器的稳定性，不能保证仪器的准确性，这些磁矩标样的材质、规格各异，多数无外界保护，因而自身也并不稳定，会引起误判。
从磁矩参数测量标准化、磁矩测量仪校准标准化、磁矩标样制作标准化、磁矩标样校准标准化四个方面进行规范统一，技术路线如图1所示。
图1 标准化工作技术路线图
3.1 磁矩测量方法
抽拉方式测量时，先将试样置于探测线圈径向与轴向的中心位置，然后调整磁通积分器的漂移并置零，再将试样从探测线圈中抽拉至试样与线圈耦合作用可以忽略的位置，即可读取样品磁矩值。
旋转方式测量时，将试样置于探测线圈径向与轴向的中心位置，调整磁通积分器的漂移并置零，然后将试样在包含其磁矩方向的平面内旋转180°，测量值的一半即为样品磁矩值。探测线圈附近应避免有铁磁材料存在[1]。
3.2 抽拉法与旋转法比对
为了比较抽拉法和旋转法测量重复性和数据偏差，分别对规格为10 mm×10 mm和20 mm×20 mm的样品用抽拉法和旋转法进行10次测量（见表1）。10-8样品旋转法和抽拉法测量重复性接近，均为0.05%，数值相差0.15%；
20-8样品抽拉法测量重复性为0.01%，旋转法测量重复性0.05%，数值相差0.12%。两种方法测量得到数据接近。
表1 抽拉法和旋转法试验数据
依 据IEC 16404-14:2002《Methods of measurement of the magnetic dipole moment of a ferromagnetic material specimen by the withdrawal or rotation》，在磁通计和测试线圈未经过校准的情况下，可用经校准的具有较好温度稳定性的永磁标样来校准磁矩测量仪[1]。
4.1 仪器校准方法
磁矩测量仪的现场校准方法如下。
（1）校准前，检查磁矩测量仪的外观，确认仪器各个按钮部件正常。通电后，检查仪器显示是否正常，确保软件系统中设置的测试线圈参数正确。磁矩标样应在现场环境条件下恒温不少于15 min。
（2）根据测试线圈均匀区选择合适规格的磁矩标样，使得覆盖样品的测试区域的均匀度优于1%。以半径为R的亥姆霍兹线圈为例，其在中心区半径为r的球内的理想磁场均匀度可按式（1）计算[2]：
式中：Δ为测试线圈理想均匀度；
r为以中心为原点的球均匀区半径；
R为亥姆霍兹线圈半径。
（3）选择合适的档位，使磁矩值在测量仪量程内（10%～90%），将样品置于测试线圈径向和轴向的中心位置，与测试线圈同轴，调节磁矩测量仪的漂移并置零。
（4）采用抽拉法时，将样品抽拉至一段距离之外的位置，待磁矩值稳定后记录磁矩值mx。按式（2)计算磁矩示值误差：
式中：Δm为被校磁矩测量仪的示值误差；
mx为被校磁矩测量仪的示值；
m0为磁矩标样的标称磁矩值。采用旋转法时，将样品在包含磁矩方向的平面内旋转180°，记录磁矩值mx。按式（3)计算磁矩示值误差：
（5）对于多轴线圈，重复步骤2～4，需要注意调节磁矩标样的位置使其基面与测量线圈的轴线垂直。
4.2 标样恒温时长试验
为了研究温度对磁矩标样的影响，将样品分别在10℃和40℃恒温箱中恒温12 h之后置于21℃的实验室中，间隔一定时间测量样品磁矩值直到数值稳定。磁矩与温度之间的关系如表2和表3所示，结果显示，低温10℃和高温40℃的样品置于21℃室温中，至数据相对稳定需要约15 min～30 min，在实际校准过程中应该视现场温度情况确定恒温时长，但不得少于15 min。
表2 磁矩样品温度试验（10℃～21℃）
表3 磁矩样品温度试验（40℃～22℃）
4.3 标样校准方法验证
为了验证用磁矩标样校准磁矩测量仪的可行性，将D10*10、D20*20规格的两个磁矩标样送往计量技术机构校准，得到磁矩标样磁矩校准值为0.541 2 μWbm和3.605 μWbm，用标样法校准四套磁矩测量仪，得到仪器常数；
四套磁矩测量仪经过校准机构采用磁场矢量法等方法校准了测试线圈的线圈常数，两种方法校准得到的常数值进行方法比对如表4所示。结果表明，用磁矩标样校准磁矩测量仪得到的仪器常数，与磁场矢量法校准得到的线圈常数接近，这证明了标样法校准的稳定性和可行性。
表4 标样法和磁场矢量法比对
用于校准磁矩测量仪的磁矩标准样品必须是温度性能稳定，具有较好抗磁干扰性的永磁样品，又要有便于作业的规格形状，因此，标准样品制作时候要经过选材、老化处理、封装等步骤。
5.1 磁矩标样制作方法
（1）选择低剩磁温度系数的烧结钐钴磁性材料，钐钴永磁材料的剩磁温度系数在±0.02%/℃内。相比其他材料，钐钴永磁既具有较高的剩磁，可以产生较大的磁矩信号，又具有较高矫顽力，不易受到外界磁场的影响，更重要的是其具有低剩磁温度系数，理论上可以生产出温度系数为0的样品。
（2）以钐钴坯料的理想充磁方向为轴线，将钐钴坯料加工成圆柱状。要求其磁偏角不超过2°，圆柱形相对于其他形状，其磁场分布是均匀的，可以减少磁矩标样在使用时因位置或方向带来的误差。
（3）将钐钴坯料放入高温箱进行预加热处理。加热温度不低于150℃，加热时间不少于24 h。试验表明，经过预加热处理的样品其性能更加稳定。
（4）将钐钴样品进行充磁。充磁场大于所选材料内禀矫顽力的3倍，以确保饱和充磁。
（5）将钐钴坯料放入高温箱进行热老化处理，温度在150℃以上，持续时间不少于100 h。经过老化热处理的样品其性能更加稳定，在后续使用中其年稳定性较好。
（6）用无磁的有机玻璃或环氧树脂等材料加工成正方体形状，以正方体的中心线为轴按钐钴基体尺寸在从其上表面往下挖出一个圆柱形，使得样品可以放置正中心位置，组装后整体的磁偏角不得超过3°，用环氧树脂进行熔化封装。无磁材料对磁体起到一个保护作用，一方面保护样品不被氧化、腐蚀，避免吸到碎屑，影响样品性能，另一方面使得样品的温度、磁场不受外界影响，更加稳定。制成正方体形状，一是由于正方体不仅可以校准一维线圈，还可以校准三维线圈，二是正方体相比圆柱体不容易滚动跌落，不易在工作时损坏样品。
5.2 磁矩标样长期稳定性试验
用于校准磁矩测量仪的磁矩标样，必须具备良好的年稳定性。对封装后的两个磁矩标样进行年稳定性跟踪试验（见表5），自2017年12月25日至2020年3月19日，稳定性偏差不超过0.05%，足见其具有良好的年稳定性。
表5 长期稳定性试验数据
用于校准磁矩测量仪的磁矩标准样品需要经过计量技术机构校准，磁矩标样的主要计量特性是磁矩值和稳定性。用于校准磁矩标样的磁矩测量仪，其磁通计应按JJF 1905《磁通计校准规范》进行校准，测量线圈按JJF 1906《恒定磁场线圈校准规范》进行校准。
6.1 磁矩标样校准方法
磁矩标准样品校准方法与用标样校准磁矩测量仪方法相同，用于校准磁矩标样的磁矩测量仪的扩展不确定度应不大于磁矩示值误差测量扩展不确定度的三分之一[2]，通常磁矩标样的稳定性是指年稳定性，首次赋值时应经过不少于6个月的稳定性考察。
6.2 线圈均匀性试验
磁矩标样校准时应选择合适的测试线圈，其尺寸不超过测试线圈的均匀区，对配套D150亥姆霍兹线圈的MI品牌磁矩测量仪开展线圈立体空间均匀性试验，根据亥姆霍兹线圈理论，其在以线圈中心点为中心的20 mm×20 mm×20 mm区域内，理想均匀度为0.15%。
用该磁矩测量仪测量一个D10 mm×10 mm的样品，在线圈中心向上10 mm平面、中心平面、向下10 mm平面每个平面20 mm×20 mm区域内测量9个点，如图2所示，根据试验，偏离中心点最大相对差值为
图2 亥姆霍兹线圈空间均匀度测量
磁矩测量标准化，使参数测量、测量仪器校准以及磁矩标样的校准有了相应的技术依据，提高了磁矩测量仪的准确性，提高了磁矩测量的准确性，将有效提高磁材产品的质量，减少磁材行业的贸易纠纷。
猜你喜欢磁矩测量仪标样火花源原子发射光谱法检测钢中硫元素时分析精度降低的原因探究和问题改善理化检验-化学分册(2022年11期)2022-11-27水平度与垂直度精密测量仪建材发展导向(2021年13期)2021-07-28自制标样提高X射线荧光光谱仪压片法曲线的准确度化工管理(2021年4期)2021-02-27完善热镀锌铝锑合金中铝元素的内部预制校准曲线云南化工(2019年12期)2020-01-09低轨微波遥感卫星磁设计及试验验证航天器工程(2019年3期)2019-07-31基于单片机的便捷式LCF测量仪电子制作(2019年9期)2019-05-30揭秘身高体重测量仪中学生数理化·中考版(2018年11期)2019-01-31宽电容测量仪的设计电子制作(2017年7期)2017-06-05动态环路法磁矩测量技术试验研究中国测试(2016年3期)2016-10-17地磁场中卫星不侧置态下磁矩测试方法上海航天(2014年1期)2014-12-31