吕敦波，张 帆，张益峰，杨 科，吕 飞，胡大伟
（1.湖北工业大学 土木建筑与环境学院，湖北 武汉 430068；
2.中建八局第一建设有限公司，山东 济南 250100；
3.中国科学院 武汉岩土力学研究所，湖北 武汉 430064）
国家的正常运转、战略储备、季节性调峰需求以及应对一些突发事件如自然灾害等，均需要国家储备足够的石油、天然气等能源，以此来保障我国政治和经济的稳定［1］。液化天然气（liquefied natural gas，LNG）的地下存储已经成为关系到我国经济发展和战略安全的重要措施之一［2］。由于液化天然气（LNG）在常压下需要在超低温（-162 ℃）条件下才能被液化存储，因此，超低温地下储气库中的岩石力学问题备受关注［3］。花岗岩作为LNG 地下储库中的主要岩石，了解超低温条件下花岗岩物理力学性质的变化十分必要，这对于超低温环境下液化天然气（LNG）的地下存储具有重要意义。
国内外学者就低温条件下冻融循环作用对岩石物理力学性质的影响开展了大量试验研究。王冲等［4］通过巴西劈裂试验，研究了不同温度（-10～20 ℃）和不同含水率对砂岩抗拉强度的影响。诸多研究者在-40～40 ℃温度范围内对冻融循环后的砂岩、花岗岩、英安岩以及玄武岩进行了单轴压缩试验，研究了冻融循环作用对不同类型岩石抗压强度、弹性模量等物理力学参数的影响［5-10］。杨秀荣等［11］在-18～22 ℃冻融循环条件下，对片麻岩进行了三轴蠕变试验，分析了冻融循环作用对片麻岩蠕变特性的影响。刘杰等［12］对-40～0 ℃冻融循环后的砂岩进行了不同循环幅度值的动力测试，分析了岩石在不同上限应力循环作用下的动力响应变化规律。Tan［13］、王劲翔等［14］对-40～40 ℃冻融循环后的花岗岩和英安岩进行了三轴抗压强度试验，研究表明岩石的强度、变形特征和弹性模量均发生显著变化，其细观结构发生变化，进而表现出宏观力学特性的变化。
与低温冻融循环相比，超低温冻融循环在岩石内部产生的温度应力更大，对内部结构造成的损伤更严重，因此，超低温冻融循环对岩石力学性质的影响更为显著。于恩毅等［15］对-100 ℃冻融循环后的灰岩进行了单轴抗压强度试验，研究了超低温冻融循环条件下灰岩抗压强度的演化特征。Inada等［16］通过单轴压缩和拉伸试验，研究了-160～20 ℃下花岗岩和安山岩在干燥和饱和状态下的抗压和抗拉强度。Aoki 等［17］通过单轴压缩试验和巴西劈裂试验，研究了-160～15 ℃下花岗岩、片岩和泥岩等不同类型岩石的力学性质。赵波等［18］在25 ℃和液氮（-196 ℃）实时温度下对砂岩进行了单轴压缩和拉伸试验，研究了超低温作用对砂岩基本力学参数及其变化规律的影响。蔡承政等［19］利用液氮（-196 ℃）超低温作用，对页岩进行了液氮压裂试验，研究了超低温作用对页岩破裂压力、裂缝形态以及破裂特征的影响。
上述研究主要集中在低温条件下冻融循环对岩石抗压和抗拉强度的影响，而对于-160～25 ℃超低温冻融循环后关于花岗岩断裂韧度的研究并不多见。为进一步探究超低温对岩石物理力学性质的影响，本文对天然状态下经不同次数超低温（-160 ℃）冻融循环后的花岗岩开展断裂韧度试验研究，分析了超低温冻融循环对花岗岩I 型裂缝尖端局部破坏特征、断裂韧度以及微观结构的影响。研究结果可为超低温环境下液化天然气（LNG）的地下存储提供相应的理论参考。
1.1 试样制备
本试验所采用的花岗岩试样来自福建省南安市水头镇，该区域的花岗岩在常温下呈灰蓝色，结构致密低渗、无裂纹，与液化天然气（LNG）地下储库岩石的岩性相一致，可作为大型LNG 储库地基持力层岩石。根据国际岩石力学学会（international society for rock mechanics，ISRM）规范要求［20］，将试样加工成直径D=76 mm，半径R=38 mm，厚度B=30 mm，裂缝长度a=19 mm，宽度小于2 mm的半圆弯曲（SCB）形状（图1），试样表面打磨至光滑平整。经测量，室温环境下花岗岩的天然密度约为2.785 g·cm-3，天然含水率为0.13%，平均孔隙率为0.62%，饱和含水率为0.23%。采用X射线衍射试验获得花岗岩试样的主要矿物成分为钠长石（40%）、云母（31%）、石英（22%）和透闪石（7%）。
图1 试样尺寸示意图Fig.1 Sample size diagram
1.2 试验设备
本文采用ETM305D 微机控制电子万能试验机，对天然状态下经超低温冻融循环处理后的花岗岩进行三点弯曲试验。该设备加载方式采用位移控制，最大加载力为300 kN，可用于岩石的拉伸、压缩、三点弯曲以及变角剪切等力学试验。试验机结构紧凑，关键受力部件采用高刚性合金钢制造，可确保试验机的整体刚度，能够实现力、变形和位移全数字三闭环精准控制。在试验过程中，试样断裂产生的裂纹左右偏转距离不超过0.05D［20］。本试验选取带有刻度的三点弯曲试验夹具，并预先在试样中轴线上绘制辅助线，便于准确放置试样，确保试样受拉劈裂破坏，获得正确的断裂韧度。
1.3 试验方法
本文采用GWX-300 型深冷环境试验箱（图2）对天然状态下的花岗岩进行-160 ℃超低温冻融循环处理。该设备内外主体结构均是由平整度较高的SUS304 不锈钢钢板制造，内胆工作室采用SUS304 加厚型不锈钢板制造，深冷环境试验箱的箱门（上开式）采用特殊耐低温密封装置，可将温度降至-196 ℃，深冷环境试验箱内的温度控制精度为±2 ℃，均匀性为±3 ℃，显示精度为0.01 ℃。深冷环境试验箱内配有送风循环系统，能够精确保证工作室的温度要求。该设备是利用液氮作为冷却介质，通过智能仪表控制系统，实现对天然状态下花岗岩试样的超低温（-160 ℃）冻结处理。
图2 深冷环境试验箱示意图Fig.2 Schematic diagram of cryogenic environment test chamber
鉴于岩石材料低温（-40～20 ℃）冻融循环3 次后其抗压强度、弹性模量以及纵波波速均减小，冻胀力增加［21-22］，本文选取3组循环次数（1，2和3次），对花岗岩进行-160 ℃超低温冻融循环处理，并取未冻融试样（0 次）作为对照组，试样的冻融循环过程如图3所示。首先测量天然状态下的花岗岩试样的质量和体积，然后将试样放置在深冷环境试验箱中进行超低温冻结处理，花岗岩试样经过4 h 由常温（25 ℃）冷却至-160 ℃，平均冷却速率约为0.67 ℃·min-1，达到目标温度后恒温2 h，然后将试样放置在常温环境下自然解冻4 h，直至试样温度恢复至常温，记作一次冻融循环，并对冻融循环后花岗岩试样的质量和体积进行测量。
图3 花岗岩冻融循环处理过程示意图Fig.3 Schematic diagram of freeze-thaw cycles treatment process of granite
图4 为经-160 ℃超低温冻融循环后花岗岩试样的外观颜色变化。从图中可以看出，经冻融循环后花岗岩试样表面光滑完整，无明显缺陷。常温环境下花岗岩的颜色为灰蓝色，随着冻融循环次数的增加，颜色逐渐加深。为了避免动态断裂效应，使预制裂缝尖端的断裂过程区得以充分发展［23］，三点弯曲试验设置5 N 的初始入口力，花岗岩试样通过万能试验机以0.01 mm·min-1的加载速率均匀加载至破坏，并记录其破坏荷载。本文所有试验均在常温25 ℃条件下进行，为了确保试验结果的准确性，每个工况均进行了3 次重复性试验，并按1、2、3 顺序编号。
图4 -160 ℃冻融循环后花岗岩外观颜色变化Fig.4 Appearance and color change of granite after freeze-thaw cycle at -160 ℃
2.1 质量和密度
本文对天然状态下的花岗岩试样进行超低温冻融循环处理，通过测量获得未冻融和冻融循环（1、2和3次）前后花岗岩试样的质量和体积，通过计算公式（1）和（2）获得冻融前后花岗岩试样的密度（表1）。
表1 不同冻融次数下花岗岩的质量、体积和密度Table 1 Mass，volume and density of granite under different freeze-thaw times
式中：ρ为岩石的天然密度，g·cm-3；
m为岩石天然状态下的质量，g；
V为岩石天然状态下的体积，cm3。
式中：ρf-t为岩石冻融后的密度，g·cm-3；
mf-t为岩石冻融后的质量，g；
Vf-t为岩石冻融后的体积，cm3。
结果显示，随着冻融循环次数的增加，试样的质量变化率（图6）和密度变化率（图7）先增大后降低。这主要是因为花岗岩在周期性的冻融循环过程中，孔隙中的水不断发生冰水相变［11］，在冻胀力的作用下，开孔孔隙的体积快速扩展增大，导致孔隙的容水能力增加。同时，在超低温冻结的过程中，由于花岗岩试样温度较低，空气中大量水汽会在其表面形成一层较厚的冰霜（图5），自然解冻时冰霜融化，试样开孔孔隙中的含水量进一步增加［24］，当孔隙水再次冻结成冰时，从而产生更大的冻胀力［25］。因此，孔隙中含水量的增加是花岗岩试样质量随冻融循环次数增加而增大的主要原因［26］。随着冻融次数的进一步增加，冻胀力作用于孔隙内壁的次数随之增多，使得孔隙内壁的岩石颗粒产生疲劳破坏，从而导致颗粒脱落，当孔隙水的增加量小于岩石颗粒脱落的质量时，在宏观上则表现为试样质量的降低［26］。
图5 -160 °C超低温冻结后花岗岩试样外观形貌图Fig.5 Appearance of granite specimens after ultra-low temperature freezing at -160 °C
图6 质量变化率曲线Fig.6 Mass change rate curve
图7 密度变化率曲线Fig.7 Density change rate curve
2.2 裂纹扩展形态和断口形态
图8 为经超低温冻融循环后，通过三点弯曲试验获得的花岗岩表面裂纹扩展形态和断口形态图。从图中可以看出，由I 型裂缝尖端萌生的断裂裂纹会发生较小的横向偏移，这是因为在I 型裂缝制造的过程中，会在缺口附近自然形成或诱发大量的微裂纹，这些裂纹会影响SCB 试样裂缝尖端裂纹的扩展［27］。虽然试样表面裂纹轮廓线稍显曲折，但裂纹整体趋势是沿着加载方向，向上扩展至荷载作用点，将试样破坏成两半，且扩展的轮廓线未偏离人工预制裂缝所在的垂面［23］，花岗岩的破坏形式为脆性拉伸断裂。
图8 花岗岩表面裂纹扩展形态和断口形态图Fig.8 Graph of crack propagation and fracture morphology of granite surface
通过对天然状态下经-160 ℃冻融循环三点弯曲破坏后的花岗岩试样进行扫描电镜试验（图9），从微观角度对花岗岩断裂面进行了分析。从图中可以看出，超低温对花岗岩内部的矿物颗粒排列和微裂纹扩展具有显著影响。在未冻融条件下［图9（a）］，花岗岩断裂面矿物颗粒排列紧密，表面平整，矿物颗粒间黏结紧实，孔隙较少，颗粒间仅有少许不连续的微裂纹和较短的穿晶裂纹。经历1～2次超低温冻融循环之后［图9（b）～9（c）］，岩石内部发生冰水相变，矿物颗粒热胀冷缩，微裂纹在晶体胶结结构较弱的地方快速扩展，裂纹数目明显增多，分布范围更加广泛，微裂纹扩展形成晶体贯穿性裂隙，并有大量的矿物颗粒附着其上。经历3 次超低温冻融循环后［图9（d）］，在冻胀力作用下，微裂纹的长度和宽度进一步增加，形成相互连通的裂隙网络，晶体被穿晶裂纹分割成许多小块，晶体边缘表现为凹凸不平，矿物颗粒脱落现象明显增加［26］，试样内部结构损伤劣化严重。
图9 不同冻融循环次数下花岗岩断裂面微观结构Fig.9 Microstructure of granite fracture surface under different freeze-thaw cycles
2.3 断裂韧度
依据国际岩石力学学会I 型断裂韧度的计算公式［20］计算花岗岩的断裂韧度：
式中：KIC为试样I型断裂韧度，MPa·m0.5；
Pmax为峰值荷载，kN；
Y"为无量纲应力强度因子，s为支撑辊底部跨距，mm；
β=a/R，其他符号的意义同前。对于较硬花岗岩材料，使用支撑跨距和直径比值s/2R取接近0.8 的值，可使试样与支撑辊轴之间产生较小的摩擦［20］。
图10 为-160 ℃超低温冻融循环后花岗岩的断裂韧度曲线，从图中可以看出，超低温冻融循环作用对花岗岩断裂韧度的影响显著。随着冻融循环次数的增加，花岗岩的断裂韧度整体呈线性下降趋势。在未冻融条件下，花岗岩的断裂韧度为1.18 MPa·m0.5，经冻融循环3 次 后，断裂韧度为1.01 MPa·m0.5，比未冻融条件下的断裂韧度值降低了15%。这主要是因为在超低温冻融循环的过程中，岩石孔隙中的水不断发生冰水相变［11］，当孔隙中的水冻结成冰时，由于体积膨胀而产生的冻胀压力，导致裂隙不断扩展、延伸，形成裂隙网络，导致岩石劣化损伤［21］，并在外荷载作用下，I 型裂缝尖端会因应力集中而产生明显的断裂裂纹，从而形成局部化断裂损伤。对于SCB 花岗岩试样而言，I 型裂缝的存在为花岗岩冻融局部化损伤效应的出现提供了基础条件，杨更社等［28］研究表明，温度梯度是水分迁移的主要驱动力，温度梯度越大时，水分场越快达到重新分布状态。在-160～25 ℃较高温度梯度下，水分迁移的速度会增加，由于I 型裂缝属于完全贯通，因此试样在冻结过程中，裂缝尖端的温度会更低，在冰分凝作用下，试样中的水分会逐渐向裂缝尖端迁移［29］，从而在冻融循环的过程中产生更大的冻胀力，导致裂缝尖端局部化损伤进一步加剧，最终导致试样断裂。
图10 -160 ℃超低温冻融循环后花岗岩断裂韧度曲线Fig.10 Fracture toughness curve of granite after ultra-low temperature freeze-thaw cycle at -160 ℃
本文中花岗岩的天然含水率为0.13%，饱和含水率为0.23%，在天然状态下，由于花岗岩致密、低渗的特点，岩石内部存在闭合和张开的微裂纹、孔隙［图11（a）］。花岗岩在-160 ℃的环境下，发生水冰相变，在冻胀力的作用下，被冻结的裂隙相对未冻结裂隙发生体积膨胀（膨胀量约为9%［30］），从而导致裂隙快速扩展、贯通，并产生次生裂隙，岩石出现冻胀损伤。当温度升高时，孔隙中的冰水融化，水分迁移，导致更多的水渗入到岩石内开孔孔隙和次生裂隙中，从而在冻融循环的过程中产生更大的冻胀力，进一步加剧岩石的冻胀损伤［11］。因此，在冻胀力的反复作用下，岩石内部形成裂隙网络，破坏了矿物颗粒间的胶结结构，最终导致岩石出现冻融损伤。
值得注意的是，水分结冰的冰点与孔径大小有关，通常孔径越小，内部毛细水的表面张力越大，其冰点越低［31］。随着冻融循环温度的降低，毛细水结冰的冰点按照孔隙直径由大到小的顺序逐渐降低［32］。因此，与低温冻融相比，超低温会引发更大孔径范围内的毛细水结冰膨胀，从而产生更大的冻胀应力［图11（c）］，造成的内部损伤就越大。因此，对于结构致密的花岗岩而言，超低温冻融循环对其产生的劣化损伤程度更为显著。
图11 花岗岩冻融过程中断裂机理示意图Fig.11 Schematic diagram of the fracture mechanism of granite during freezing and thawing
在-160～25 ℃下，经过反复的冰水相变，导致开孔孔隙中的含水量不断增加，花岗岩试样的质量和密度随之变化，在冻胀力的循环作用下，花岗岩内部微观结构随着冻融次数的增加而不断劣化，对应于岩石的断裂韧度不断降低。根据Whittaker 等［33］的研究，岩石I 型断裂韧度与抗拉强度之间的关系可以表示为：
式中：σt为试样抗拉强度，MPa；
KIC为试样I 型断裂韧度，MPa·m0.5；
决定系数R2为线性曲线拟合程度统计指标，不为公式中的参数。
本文通过公式（5）对Momeni 等［10］在-30～40 ℃冻融循环后Monzogranite 的抗拉强度进行计算，获得其断裂韧度，并与韩铁林等［34］在-20～20 ℃冻融循环后砂岩的断裂韧度结果进行比较。图12 为不同冻融次数后花岗岩、砂岩以及Monzogranite 断裂韧度对比曲线。从图中可以看出，砂岩在-20～20 ℃下经过25 次冻融循环后，断裂韧度下降15.4%，Monzogranite在-30～40 ℃下经过50次冻融循环后，断裂韧度下降15.8%，本文花岗岩在-160～25 ℃下经过3次冻融循环后，断裂韧度降低15.3%。断裂韧度下降幅度近似一致，而Monzogranite 和砂岩需要的冻融循环次数更多。这是因为花岗岩经过-160 ℃超低温冻融循环后，在冻胀力的作用下，内部裂隙快速扩展，从而导致花岗岩的断裂韧度不断降低。因此，与低温冻融相比，超低温冻融循环对花岗岩断裂韧度的降韧效果更为显著。
图12 不同冻融次数后岩石断裂韧度对比曲线Fig.12 Comparison curves of rock fracture toughness after different freezing and thawing times
本文对天然状态下-160 ℃超低温冻融循环（1、2 和3 次）后的花岗岩开展了三点弯曲试验，研究了超低温冻融循环作用对花岗岩I 型裂缝尖端局部破坏特征、断裂韧度以及微观结构的影响。研究结果表明：
（1）随着冻融循环次数的增加，花岗岩试样的质量和密度变化率先增大后减小。这主要是由于花岗岩在冻融循环的过程中，由于冻胀力作用，岩石内部的开孔孔隙和微裂纹不断扩展，从而导致孔隙中的含水量增加，试样质量增大，当孔隙水的增加量小于岩石颗粒脱落的质量时，试样质量降低。
（2）在-160～25 ℃高温度梯度下，冰分凝作用会导致I 型裂缝尖端发生局部化损伤，并随着冻融循环次数的增加而不断加剧，断裂韧度快速下降。当断裂韧度的下降幅度近似一致时，与超低温条件相比，岩石在低温条件下需要冻融循环的次数更多，超低温冻融循环作用对花岗岩的断裂韧度具有明显的降韧效果。
（3）对于微观结构，超低温作用会引发更大孔径范围内的毛细水结冰膨胀，从而产生更大的冻胀力，导致更多次生裂隙产生，并扩展形成裂隙网络，矿物颗粒间胶结结构的破坏程度更严重，花岗岩的冻融损伤程度更显著。
猜你喜欢超低温韧度冻融循环自密实固化土的冻融循环力学特性试验研究河南科学(2022年9期)2022-11-09城市的韧度民生周刊(2022年16期)2022-08-03不同超低温及其再回至常温时混凝土受拉强度试验研究*特种结构(2021年6期)2021-12-31不同超低温及其再回至常温时混凝土受压强度试验研究*特种结构(2021年6期)2021-12-31冻融循环对路基土时效性影响试验分析兰州工业学院学报(2021年3期)2021-06-29乙酸溶液辅助超低温制备高密度α-MoO3陶瓷陶瓷学报(2020年2期)2020-10-27Ⅰ型裂纹的高强混凝土梁断裂性能试验研究科学技术与工程(2020年12期)2020-06-06内喷式超低温加工机床的温度场仿真分析制造技术与机床(2019年4期)2019-04-04碳纤维增强复合材料层间断裂韧度航空材料学报(2018年4期)2018-08-07持载和冻融循环对钢筋混凝土粘结性能的影响西安建筑科技大学学报（自然科学版）(2016年5期)2016-11-10