304,不锈钢的微弧等离子体放电抛光机理与试验研究

时间:2023-09-27 13:40:03 来源:网友投稿

赵智渊,贾祯,刘旭,麻高领,李淑娟

(1.西安理工大学 机械与精密仪器工程学院,西安 710048;
2.西安机电信息技术研究所,西安 710065)

不锈钢具有强度高、耐腐蚀性好、耐高温氧化等众多优异特性,广泛应用于航空航天、医疗器械等领域[1-2]。目前针对不锈钢的常用抛光方法包括电化学抛光、激光抛光、化学机械抛光、电解液等离子体抛光等。其中,电化学抛光是利用阳极在电解池中所产生的电化学溶解现象,使阳极表面微观凸起发生选择性溶解以形成平滑表面的加工方法[3]。Andrade 等[4]使用CrO3和H2SO4的混合溶液对304不锈钢进行电化学抛光,研究了温度、电流密度以及时间对抛光质量的影响并找到了最佳工艺参数组合。Lin 等[5]使用磷酸、硫酸和甘油的混合溶液对304 不锈钢进行了电化学抛光,通过析因设计找到了影响抛光质量的主要因素,利用响应面法研究了抛光温度、抛光时间与表面粗糙度之间的关系。电化学抛光相对于机械抛光来说抛光效率明显提高,但是其存在的问题是所使用的化学介质通常是浓度较高的酸性或碱性溶液,抛光后产生的废液也往往含有毒性,难以处理。激光抛光是利用短脉冲激光不断熔化、再固化表面层从而实现表面平整的非接触式抛光方法,该方法不仅对环境污染小,而且可以对各种曲面进行抛光,但由于加工过程中精度控制难,因此还处于发展阶段。Mai 等[6]研究了激光抛光对304 不锈钢表面形貌、反射率、硬度以及耐蚀性的影响。Kang 等[7]设计了超声振动辅助激光抛光装置,研究了振幅、扫描速度和激光功率对304 不锈钢抛光特性的影响。化学机械抛光是通过化学反应使工件表面首先生成一层较软的氧化膜,再通过磨料和抛光垫的机械作用将其去除[8-9]。化学机械抛光能够避免单纯机械抛光在工件表面造成损伤以及单纯化学抛光造成工件表面平整度和一致性差等问题,但此方法材料去除率还有待提高。Hu 等[10]研究了化学机械抛光304 不锈钢的材料去除机理并表征了不锈钢加工前、后的表面形貌。等离子体束辐照抛光作为一种新型非接触式抛光方法,具有成本低、热效率高,不需要预处理和真空环境的优势,但由于其抛光效率较低,还不适用于大规模工业生产。Deng 等[11]验证了等离子体束辐照抛光304 不锈钢的抛光能力并揭示了其抛光机理。

针对上述问题,本文提出采用电化学加工与放电加工相结合的微弧等离子体放电抛光方法加工304 不锈钢。基于电化学理论与流注理论对微弧等离子体放电抛光304 不锈钢的微观材料去除机理进行分析。通过设计正交试验考察4 个因素(电压、电解液浓度、电解液温度和抛光时间)与材料去除率和表面粗糙度之间的关系。采用田口分析法和方差分析法对试验结果进行分析,分别找到各因素对材料去除率和表面粗糙度影响的显著性顺序以及优化参数组合并进行试验验证。

图1 为微弧等离子体放电抛光装置示意图与实物图。在加工过程中,阳极工件与阴极金属板分别与脉冲电源的正、负极相连并且被浸没在电解液中。工件被固定在夹具上,在电机驱动下可以沿z轴上、下移动。电解槽中装有中性盐溶液并被固定在工作台上,工作台可以沿x、y方向运动。

图1 微弧等离子体放电抛光装置示意图与实物图

微弧等离子体放电抛光可分为电化学反应、放电击穿及气泡溃灭这3 个阶段。连续的脉冲信号可以分为无数个脉冲宽度与脉冲间隔的总和,见图2。

图2 微弧等离子体放电抛光过程示意图

在一个脉冲的上升沿阶段(AB段),脉冲电压施加在两极之间的瞬间,电解液与工件表面直接发生接触产生短路现象并释放出大量热量,从而将阳极附近的电解液汽化。与此同时,由于此时的电压较低并且中性盐溶液中存在大量离子,因此首先发生电解反应,阳极与阴极发生的电解反应分别为:

阳极产生的大量氧气一部分与阳极金属发生氧化反应,另一部分向电解液中扩散,从而在工件表面形成了柱状的多孔氧化膜,如图2a)所示。阳极表面的氧化反应为

式中M 为工件表面能够被氧化的各元素。当阳极附近产生的水蒸气与氧气能够完全将工件与电解液隔开时,工件表面形成了一层具有一定电阻的气膜,如图2b)所示。在工件表面的微观凸起位置,由于两极间距离较小、电场强度较大,电子到达凸起位置的时间更短,因此随着外部电压的升高并达到气体的击穿电压(B点),在工件表面的凸起位置会优先产生电场畸变并形成等离子体放电通道,放电产生的气爆作用会将工件表面微观凸起部分蚀除,如图2b)中红色虚线所示。假设每一次放电能量相同,但是由于放电距离的影响,工件表面凸起点m的放电能量大于凸起点n的放电能量,从而通过放电作用在凸起点的蚀除量Vm>Vn。从这里可以看出,微弧等离子体放电抛光过程中的放电蚀除是优先从工件表面最高处进行,接着是次高点并依次类推,这样便实现了304 不锈钢的微观平整加工。

图3 为等离子体放电通道的产生过程[12]。

图3 等离子体放电通道的产生过程[12]

由于电子质量远小于离子,阴极场致发射电子在外加电场作用下迅速向阳极运动,这些电子在运动过程中与气体中原子或分子不断碰撞产生新的电子和离子,从而使得带电粒子雪崩似地增加形成电子崩,伴随着电子崩出现也会辐射出光电子,如图3a)所示。由于离子的运动速度较慢,因此在阳极附近积累了大量正离子,当电子崩的前端接触到阳极表面时引发电场畸变并不断吸引由光电子产生的次电子崩,使流注向阴极不断发展,形成了最初的等离子体放电通道,如图3e)所示。随着等离子体通道的形成,大量带电粒子在通道内部频繁碰撞使得通道内的温度急剧升高并向外膨胀。与此同时,电流流过等离子体通道形成磁场并产生向通道内部的磁压缩效应[13],最终使得通道处的阳极表面产生气爆,如图3f)所示。

当一个脉冲宽度结束后,极间电场迅速消失,放电过程进入了消电离阶段,放电通道内部的正、负带电粒子复合成中性粒子,放电通道也随即塌陷(图2 中CD段)。随着放电过程进入到脉冲间隔(图2 中DE段),两极表面不再产生新的气体,电解液将气膜压缩,气泡在巨大压力下发生溃灭并产生空化力[14](见图2c)),从而将工件表面剩余的氧化膜剥离掉,最终形成较为平整的工件表面(见图2d))。

尽管微弧等离子体放电抛光与电化学抛光在加工方式上具有一定的相似性,整个抛光过程都需要电源、电极以及电解液的参与,但是从抛光机理来讲,两者存在本质的区别。微弧等离子体放电抛光所需要的电压要比电化学抛光高的多,通过电压的不断升高使得低压电解产生的气膜被击穿形成等离子体放电通道,利用工件表面微观凸起优先被蚀除的原理以及气泡溃灭产生的空化作用将整个工件表面抛光。

2.1 试验设备与材料

本次实验采用成都金创立有限公司制造的JCL-DSP3 高频脉冲电源为系统供电,其电压可调0~1000 V,占空比0~ 90%,放电频率0~ 100 kHz。试验过程中,电解槽中装有硫酸铵水溶液,脉冲电源的正、负极分别与工件和阴极金属板相连。

工件是20 mm × 5 mm × 2 mm 的304 不锈钢,实验前用无水乙醇对工件表面进行擦拭,加工前、后的工件表面粗糙度采用莱卡DCM 3D 白光干涉仪进行测量,测量精度为0.01 nm。经过多次测量,其初始表面粗糙度的均值为258.2 nm。采用热场发射扫描电子显微镜(TESCAN VEGA3)和能谱仪(EDS)对工件表面形貌进行观测和元素分析。

2.2 试验设计

本次试验除了验证微弧等离子体放电抛光304 不锈钢的可行性,还将考察电源电压、电解液浓度、电解液温度以及抛光时间对抛光304 不锈钢的材料去除率(Material removal rate,MRR)和表面粗糙度Sa的影响。通过前期大量实验发现,电源电压、电解液浓度、电解液温度和抛光时间的最佳选择范围分别是200~ 400 V、2%~ 6%、50~ 90 ℃以及0.5~ 20 min,因此本次试验设计选择四因素五水平试验,试验因素和水平如表1 所示。试验过程中,电源始终选择恒压模式,电源放电频率和占空比恒定为50 kHz 和50%。

表1 试验因素及水平

设计四因素五水平正交试验表L25(54)见表2。

表2 试验数据及结果

为了减小误差,每组试验进行3 次,并且每次试验前、后都将工件使用无水乙醇擦拭干净,待其干燥后放在电子天平上称重,记抛光前工件质量为M1,抛光后质量为M2,则材料去除率可表示为

式中:T为抛光时间,min;
ρ为工件密度,μm3;
A为工件表面积,μm2。使用莱卡DCM 3D 白光干涉仪对每组3 次实验后的工件表面粗糙度Sa进行测量并最终求取平均值。

图4 为微弧等离子体放电抛光304 不锈钢过程照片。从图4 中可以看出,当两极施加电压后,工件附近由于电化学反应开始不断产生气泡,如图4b)所示。这些气泡逐渐聚集在工件表面并形成一层较薄的气层将工件包裹。随着电化学反应的进行,气层越来越厚,两极间电阻增加。与此同时,外部电压也在迅速升高,电场强度增大,当极间电压超过气层的击穿电压时,在工件表面的微观凸起处会优先击穿气层形成等离子体放电通道。

图4 微弧等离子体放电抛光304 不锈钢

3.1 材料去除率

表3 是MRR 的均值响应表。其中,Δ为每个因子的最大平均响应值和最小平均响应值之差,Δ值越大,其对应因子对响应的影响越显著。因此从表3中可以看出,各因素对MRR 的影响显著顺序为:抛光时间>电源电压>电解液温度>电解液浓度。

表3 MRR 的均值响应表

图5 是MRR 均值的主效应图。从图5 中可以看出,随着电源电压和电解液温度的不断升高,MRR 不断下降,这是因为随着电压和电解液温度的升高,电化学反应速率加快并产生更多气体从而造成包裹在工件周围的气层厚度增加,电阻增大,电流密度下降,最终导致MRR 不断下降。由于抛光前的工件表面较为粗糙,根据微弧等离子体放电抛光机理,材料去除首先在工件表面最高峰处发生,然后是次高峰,以此类推,随着工件表面凸峰不断被去除,两极间距离增大,电场强度下降,因此随着抛光时间的增加,MRR 不断下降。此外,当电源电压为200 V、电解液浓度为4%、电解液温度为50 ℃以及抛光时间为0.5 min 时,可以使MRR 达到最大。

图5 MRR 的均值主效应图

表4 是MRR 的方差分析结果。从表4 中可以看出,电源电压、电解液浓度、电解液温度和抛光时间对MRR 的贡献率分别为38.49%、0.81%、6.78%和50.51%。此外,电源电压和抛光时间对MRR 的影响极其显著(P<0.001),电解液温度对MRR 的影响较为显著(P<0.05),而电解液浓度对MRR 的影响不显著(P>0.05)。

表4 MRR 的方差分析结果

3.2 表面粗糙度

表5 是Sa的均值响应表。从表5 中可以看出,各因素对Sa的影响显著顺序为:抛光时间>电源电压>电解液温度>电解液浓度。

表5 Sa 的均值响应表

图6 为Sa均值的主效应图,从图6 中可以看出,当电源电压或电解液温度较低时,电化学反应速率较慢,所生成的气体较少,气层很薄且不均匀,容易产生局部放电现象,因此Sa较大。随着电源电压和电解液温度的升高,电化学反应速率加快,产生大量气体包裹在工件表面并形成稳定、均匀的气层,工件表面凸峰不断被去除,Sa不断下降。但是随着电源电压或电解液温度的进一步升高,电化学反应更加剧烈,气层厚度增加,电阻增大,工件表面氧化速率下降,Sa逐渐增大。

图6 Sa 的均值主效应图

抛光时间对Sa的影响最为显著,在抛光的前10 min 内,由于工件表面大量凸峰被去除,因此Sa下降非常迅速。但是当抛光时间超过10 min 后,由于工件表面趋于平缓,因此Sa下降速率也逐渐减小。此外,当电源电压为300 V、电解液浓度为4%、电解液温度为60 ℃以及抛光时间为20 min 时,Sa达到最小。

表6 是Sa的方差分析结果。从表6 中可以看出,电源电压、电解液浓度、电解液温度和抛光时间对Sa的贡献率分别为10.57%、1.59%、6.98%和76.82%。此外,抛光时间对Sa的影响极其显著(P<0.001),电源电压对Sa的影响较为显著(P<0.05),而电解液浓度和电解液温度对Sa的影响不显著(P>0.05)。

表6 Sa 的方差分析结果

3.3 试验验证

为了验证3.1 节和3.2 节中得到的关于MRR和Sa的优化参数组合,设计如表7 所示的试验表进行试验,同样,每组试验进行3 次并取其平均值。从表7 中可以看出,微弧等离子体放电抛光304 不锈钢的MRR 最大可以达到11.73 μm/min,Sa最小可以达到29.1 nm。

表7 试验验证条件及结果

图7 为304 不锈钢抛光前、后实物照片、表面粗糙度、扫描电镜图以及EDS 分析结果。对比图7a)和图7b)可知,抛光前的304 不锈钢表面光亮度较弱、清晰度较差,而抛光后的工件表面光亮度明显增强,金属光泽明显,可以达到镜面效果。对比图7c)和图7d)可以看出,抛光后的表面粗糙度明显下降,从初始的258.2 nm 下降到29.1 nm,抛光效果明显。从图7e)中可以看出,抛光前的304 不锈钢表面存在大量微裂纹,经过微弧等离子体放电抛光后,微裂纹被去除,如图7f)所示,但是产生了一些微小凹坑,这可能是因为气泡溃灭产生的微射流对工件表面的冲击作用造成的。从图7g)和图7h)中可以看出,抛光前、后的304 不锈钢表面元素组成没有发生变化,这表明此抛光方法不会在工件表面造成化学残留。此外,抛光后的不锈钢表面Fe 元素含量降低,这是因为在氧化过程中,氧原子会优先与化学稳定性较差的Fe 元素反应,生成氧化层附着在试件表面并最终被去除。

图7 304 不锈钢抛光前、后实物照片、表面粗糙度、扫描电镜图以及EDS 分析

图8 对比了4 种抛光方法抛光304 不锈钢时的MRR 和Sa。从图8 中可以看出电化学抛光和化学机械抛光后的304 不锈钢表面粗糙度可以达到10 nm 以下。微弧等离子体放电抛光(Micro arc plasma discharge polishing,MAPDP)304 不锈钢的表面粗糙度可以从258.2 nm 下降到29.1 nm,下降了88.7%,尽管还达不到10 nm 以下,但是从图8 中可以看出微弧等离子体放电抛光304 不锈钢的MRR比其它方法高很多。

图8 不同抛光方法的对比图[15]

本文提出了采用微弧等离子体放电抛光方法来加工304 不锈钢。基于电化学理论与流注理论对微弧等离子体放电抛光材料去除机理进行了研究。考察了电源电压、电解液浓度、电解液温度以及抛光时间与材料去除率、表面粗糙度之间的关系,找到了各响应的优化参数组合并进行了试验验证,具体结论如下:

1)微弧等离子体放电抛光是通过气体放电和气泡溃灭产生的空化力将工件表面微观凸起部分去除,从而使工件表面粗糙度不断下降。在整个抛光过程中无强酸、强碱的使用,因此该技术环境友好,不会造成化学污染。

2)各因素对MRR 的影响显著顺序为:抛光时间>电源电压>电解液温度>电解液浓度。其中,电源电压和抛光时间对MRR 的影响极其显著,电解液温度对MRR 的影响较为显著,而电解液浓度对MRR 的影响不显著。

3)各因素对Sa的影响显著顺序为:抛光时间>电源电压>电解液温度>电解液浓度。其中,抛光时间对Sa的影响极其显著,电源电压对Sa的影响较为显著,而电解液浓度和电解液温度对Sa的影响不显著。

4)当电源电压为200 V、电解液浓度为4%、电解液温度为50 ℃以及抛光时间为0.5 min 时,MRR 可以达到11.73 μm/min;
当电源电压为300 V、电解液浓度为4%、电解液温度为60 ℃以及抛光时间为20 min 时,Sa可以达到29.1 nm。

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