尚建伟 张 倩 王同勋 臧泽鹏 徐彦瑞 万芳新 黄晓鹏
（甘肃农业大学机电工程学院，甘肃 兰州 730070）
甘草为豆科植物甘草（GlycyrrhizauralensisFrich）、光果甘草（GlycyrrhizaglabraL.）或胀果甘草（Glycyrrhiza inflateBat）的干燥根及根茎，性平味甘，具有和中缓急、补脾益气、润肺祛痰、清热解毒、止咳平喘、调和诸药的功能［1］。新鲜甘草含水量较高，易出现霉烂、虫蛀、变色、泛油等变异现象，严重影响其整体品质。因此，寻求一种适用于甘草的干燥技术，探索最佳的干燥工艺，有助于减少甘草的采后损失，提高经济效益，对促进甘草产业的发展具有重要意义。
阴干、晒干和烘干等传统干燥方式，不仅生产率低、产品质量差，而且卫生条件难达标，不能满足现代中药材产业化的发展需求。远红外干燥（far-infrared drying，FID）是一种高效的干燥方法。红外辐射可以在没有介质的情况下传输到物料中，红外辐射频率和物料内固有频率相同，水分子间相互摩擦碰撞，将吸收的红外能转化为热能，实现物料干燥［2］。相比传统的干燥方法，远红外辐射具有干燥速度快、加热均匀、生产效率高等优点，已广泛应用于姜黄［3］、猕猴桃［4］、菠萝蜜［5］等多种农产品的脱水，并研究了不同干燥条件对物料干燥特性及品质特性的影响，结果表明远红外干燥技术可以有效防止生物活性物质的热损伤和氧化损伤，减少热敏性营养成分的损失，对提高农产品的食用价值和药用价值有至关重要的作用。李武强等［6］对当归远红外干燥特性及动力学进行研究，发现远红外干燥技术能更好地保留当归切片中的阿魏酸和挥发油含量，提高物料内部的热质传递速率。李晓芳等［7］研究了远红外辐射对金银花干燥特性及品质的影响，发现温度越高金银花水分扩散率越大，且在240 ℃时品质最佳。姜春慧等［8］研究桔梗切片远红外干燥特性及动力学发现，远红外干燥后干制品的细胞表面平整，孔隙均匀，细胞损伤较小。Huang 等［9］研究了甜叶菊叶片远红外辐射干燥特性及干燥品质，结果表明与热风干燥和自然晾晒相比，远红外干燥后干制品具有更多的糖苷成分。综上，远红外干燥技术有利于有效成分的保留。
本研究以甘草1 号为试验材料，采用远红外干燥技术探讨干燥温度、切片厚度、辐照高度对甘草干燥特性、品质特性及微观结构的影响，以期为甘草产业化加工提供理论依据。
1.1 试验材料
甘草源于甘肃省榆中县贡井乡甘草种植基地，将甘草的根茎连同须根用保鲜膜包裹置于5 ℃恒温恒湿箱保存。选择外观无损伤、尺寸相当的样品作为试验材料，其初始含水量为52.15%±0.50%（湿基含水率，wet basis，WB）。
1.2 试验仪器
YHG-300-S 型远红外快速恒温干燥箱，上海博泰实验设备有限公司；
AUW-220D 型数字天平（精度为±0.001 g），日本岛津公司；
QL-100A 型快速水分仪，厦门群隆仪器有限公司；
CR-410 色度计，日本柯尼卡美能达有限公司；
S-3400N 扫描电镜，日本Hitachi 公司；
Agilent SB-C18型高效液相色谱仪，美国安捷伦有限公司。
1.3 试验方法
根据前期试验甘草切片的材料特性，以干燥温度（45、50、55 ℃）、切片厚度（3、4、5 mm）和辐照高度（50、150、250 mm）为试验因素，研究其干燥特性及品质变化。试验前，设备需调整到预定的参数。将甘草根茎取出洗净、晾干、切片、称重（120±0.5）g，均匀地放在40 cm×30 cm大小的托盘上。放入远红外干燥箱干燥，在干燥过程中，每隔20 min 取出样品，称重，直到样品的水分含量降至安全含水率（12%）以下［2］。每组试验重复3次，取平均值。
1.4 干燥参数计算
1.4.1 干基含水率 干基含水率的计算公式如下［10］：
式中，Mt为干基含水率（g·g-1）；
Ma为t时刻甘草切片的质量（g）；
M0为甘草切片干物质的质量（g）。
1.4.2 水分比 甘草切片不同干燥条件下水分比计算公式如下［10］：
式中，MR为甘草切片的水分比；
Mt为t时刻甘草切片的干基含水率（g·g-1）；
M0为甘草切片的初始干基含水率（g·g-1）。
1.4.3 干燥速率 甘草切片的干燥速率计算公式如下［10］：
式中，DR为甘草切片的干燥速率；
t1和t2是任意干燥时间；
Mt1和Mt2分别为t1、t2时刻甘草切片的干基含水率（g·g-1）。
1.5 品质指标的测定
1.5.1 制备样品提取液 将甘草切片粉碎后过80 目筛。用数字天平准确称取样品粉末1.000 g，置于含25 mL 80%无水乙醇具塞三角瓶中，在遮光室温条件下旋转震荡（120 r·min-1）48 h，然后离心（5 000 r·min-1）10 min 取上清液，用无水乙醇定容至25 mL，置于4 ℃冰箱保存［11］，用于总酚、抗氧化性、可溶性糖、总黄酮的测定。每次测试重复3次，取平均值。
1.5.2 总酚含量的测定 利用Folin-Ciocalteu 法测定总酚含量［5，12］。总酚含量以没食子酸为对照品标定制得标准曲线。总酚含量计算式为：
式中，C1表示没食子酸质量浓度（mg·g-1）；
V1表示所用样品提取液体积（mL）；
V2表示样品提取液总体积（mL）；
M表示样品质量（g）。
1.5.3 抗氧化能力测定 利用DPPH 法测定有机活性物质总抗氧化能力［13］。抗氧化能力计算式：
式中，A为样品溶液吸光值；
A0为不加样品溶液的吸光值。
1.5.4 可溶性糖的测定 采用蒽酮硫酸法测可溶性糖含量［14］。可溶性糖含量以葡萄糖为对照品标定制得标准曲线。可溶性糖含量计算式为：
式中，C2表示可溶性糖质量浓度（g·g-1）；
V1表示所用样品提取液体积（mL）；
V2表示样品提取液总体积（mL）；
M表示样品质量（g）。
1.5.5 总黄酮的测定 利用NaNO2-Al（NO2）3-NaOH测定总黄酮的含量［15］。总黄酮含量以儿茶素为对照品标定制得标准曲线。总黄酮含量计算式为：
式中，C3表示儿茶素质量浓度（mg·g-1）；
V1表示所用样品提取液体积（mL）；
V2表示样品提取液总体积（mL）；
M表示样品质量（g）。
1.5.6 色差 新鲜甘草切片和不同干燥条件下甘草切片样品的表面颜色利用色度计进行测定，用△E表示被测样品间的色泽差异，△E越小干制品品质越佳。△E按下式计算：
式中，L*、a*、b*为甘草干制品明亮度、红绿值、蓝黄值；
L0、a0、b0为鲜样的明亮度、红绿值、蓝黄值。
1.5.7 扫描电镜 观察不同干燥条件下甘草切片的表面微观结构［16］。进行扫描电镜（scanning electron microscope，SEM）前，将样品切割成5 mm×5 mm 大小，然后立即用2.5%戊二醛溶液固定，以稳定生物体系的结构和组成。喷金后的样品采用SEM 进行观察，加速电压为5.0 kV。
1.6 甘草有效成分含量的测定
对照品的制备：精准确称取芹糖甘草苷、甘草素、芹糖异甘草苷、新异甘草苷、次甘草查尔酮、甘草苷、甘草酸、异甘草苷标准品3 mg，制成质量浓度为1 mg·mL-1的对照品，然后将其稀释成不同浓度梯度，进行线性关系考察。
供试样品的制备：取样品粉末过80 目筛，精密称取0.5 g，置于25 mL 80%无水乙醇具塞三角瓶中超声处理25 min（功率100 W，频率40 kHz），用无水乙醇定容至25 mL，离心10 min，将上清液经0.22 µm 滤膜过滤后进样分析。
色谱柱：Agilent SB-C18（250 mm×4.6 mm，5 µm）；
流动相：乙腈（B）-1%乙酸水溶液（D）；
梯度洗脱程序：0～4 min（15%～40% B），4～8 min（40%～65% B），8～10 min（65%～85% B），10～12 min（85%～15% B），12～16 min（15%～15% B）；
流动相流量为1.0 mL·min-1，柱温为40 ℃，样品体积为2 µL，检测波长为250 nm，进样量为1 µL。
1.7 统计分析
所得数据利用Excel 2016、Origin 8.0 软件进行分析处理。
2.1 干燥温度对甘草切片干燥特性的影响
辐照高度为150 mm、切片厚度为4 mm 时，干燥温度对甘草切片的干燥曲线和干燥速率曲线如图1 所示。干燥温度越高，甘草含水量降至安全含水率以下所用时间越短。干燥温度为45、50、55 ℃时，干燥所用时间分别为280、220 和160 min，平均干燥速率分别为3.40×10-3、4.40×10-3和5.90×10-3g·g-1·min-1，与45 ℃相比，其他两个干燥温度下干燥所需时间分别缩短了21.42%和42.86%，相应温度下的平均干燥速率分别提高了29.41%和73.52%。
图1 不同干燥温度下甘草切片的干燥曲线（A）和干燥速率曲线（B）Fig.1 Drying curve （A） and drying rate curve （B） of Glycyrrhiza slices at different drying temperatures
2.2 辐照高度对甘草切片干燥特性的影响
干燥温度为50 ℃、切片厚度为4 mm 时，辐照高度对甘草切片的干燥曲线和干燥速率曲线如图2 所示。辐照高度为50、150 和250 mm 时，干燥所用时间分别为200、220和260 min，平均干燥速率分别为4.80×10-3、4.40×10-3和3.60×10-3g·g-1·min-1。随着辐照高度的升高，甘草切片干燥到安全含水率时间越长，相比于50 mm，其他两个辐照高度下干燥所需时间分别减少10.00%和30.00%，相应辐照高度的平均干燥速率分别降低了8.33%和25.00%。这可能是因为辐照高度越低，物料吸收的辐射功率和热能越多，增加了水分子的内能和活性，进而加快了物料内部水分的扩散，促进了水分蒸发，缩短了脱水所用时间。
图2 不同辐照高度下甘草切片的干燥曲线（A）和干燥速率曲线（B）Fig.2 Drying curve （A） and drying rate curve （B） of Glycyrrhiza slices under different irradiation heights
2.3 切片厚度对甘草切片干燥特性的影响
干燥温度为50 ℃、辐照高度为150 mm 时，切片厚度对甘草切片的干燥曲线和干燥速率曲线如图3 所示。切片厚度为3、4、5 mm 时，干燥所用时间分别为160、220、260 min，平均干燥速率分别为6.00×10-3、4.4×10-3和3.70×10-3g·g-1·min-1。相比于3 mm，其他两个厚度下干燥所需时间分别增加37.50%和62.50%，相应厚度的平均干燥速率分别降低了26.66%和38.33%，且随干燥的进行干燥速率先增大后减小。这可能是因为切片厚度越薄，远红外产生的辐射更易穿透物料内部，使内部温度迅速升高，加速细胞间隙中水的流速，加快干燥速度，从而缩短脱水时间。
图3 不同切片厚度下甘草切片的干燥曲线（A）和干燥速率曲线（B）Fig.3 Drying curve （A） and drying rate curve （B） of Glycyrrhiza slice under different slice thickness
2.4 对甘草切片总酚含量的影响
不同干燥条件对甘草总酚含量的影响如图4-A所示。将自然晾晒的甘草与不同干燥条件下的甘草进行比较发现，在干燥温度50 ℃、辐照高度150 mm、厚度5 mm 条件下，总酚含量最多（6.78 mg·g-1），较厚度3 mm 的含量（4.25 mg·g-1）增加了59.5%，随着切片厚度的增加，总酚含量呈上升趋势，说明切片厚度越大越有利于总酚含量的保留。在辐照高度150 mm、厚度5 mm 条件下，随着干燥温度的升高，总酚含量呈先升高后降低的趋势，且均比自然晾晒（3.43 mg·g-1）高。
图4 不同干燥条件下甘草总酚、可溶性糖、总黄酮含量及抗氧化性Fig.4 Total phenols，antioxidant，soluble sugar and total flavonoids content of Glycyrrhiza under different drying conditions
2.5 对甘草切片抗氧化性能力的影响
不同干燥条件下甘草切片抗氧化能力如图4-B所示。当改变干燥温度、辐照高度、切片厚度时，甘草的抗氧化能力均比自然晾晒高，说明远红外干燥对甘草抗氧化能力的提升有积极作用，这是因为酚类物质有天然的抗氧化性。随着干燥温度的升高，抗氧化能力呈上升趋势，在55 ℃时达到最强（67.8%），说明在远红外干燥过程，干燥温度对抗氧化性影响明显。比较不同切片厚度下甘草的抗氧化能力发现，厚度为5 mm时其抗氧化能力为51.3%，低于3 mm（63.3%）和4 mm（67.2%）时的抗氧化能力。
2.6 对甘草切片可溶性糖含量的影响
不同干燥条件下甘草可溶性糖含量的变化趋势如图4-C所示。远红外干燥后的甘草的可溶性糖含量均比自然晾晒低，说明远红外干燥条件下，随着物料内部的温度的升高，酶活性增加，发生了酶促反应，可溶性糖含量降低。分析不同温度下多糖含量的变化趋势发现，与50 ℃（15.21 mg·g-1）相比，55 ℃时甘草可溶性糖含量（18.60 mg·g-1）增加22.3%。分析不同切片厚度下可溶性糖含量变化趋势发现，当切片厚度为5 mm时，其含量最低（12.14 mg·g-1）。
2.7 对甘草切片总黄酮含量的影响
不同干燥条件下甘草总黄酮含量的变化趋势如图4-D所示。远红外干燥后的甘草的总黄酮含量均高于自然晾晒。随着干燥温度的升高，甘草的黄酮含量呈上升趋势，温度55 ℃时较45 ℃时增加了36.4%。辐照高度为50、150和250 mm 时，黄酮含量分别为4.35、5.01、5.03 mg·g-1，可以看出远红外辐照对总黄酮含量的影响不大。分析不同切片厚度时发现，切片厚度为3 mm 时总黄酮含量最高（5.58 mg·g-1），较自然晾晒（3.18 mg·g-1）提高了75.47%，且总黄酮含量随着厚度的增加呈下降趋势，说明切片厚度越厚，越不利于总黄酮含量的保留。
2.8 不同干燥条件下对甘草切片颜色的分析
色泽度是衡量甘草切片表观品质的重要指标，可以反映加工后产品的品质。总色差△E可以直观表现加工产品品质的优劣，△E越小，品质越好。甘草切片在不同条件干燥后的色泽度及色差如表1 所示。甘草干燥后的亮度值L*和蓝黄值b*均低于鲜样。红绿值a*在45 ℃和5 mm 干燥条件下略有增加，当切片厚度为4 mm，辐照高度为150 mm，干燥温度为45 ℃时，△E最小，颜色品质最好。
2.9 对甘草有效活性成分含量的影响
不同干燥条件对甘草有效活性成分的影响如表2所示。切片厚度为4 mm，辐照高度为150 mm 时，分析干燥温度对有效成分的影响发现，干燥温度为50 ℃时，甘草酸、芹糖异甘草苷、甘草素、次甘草查尔酮和甘草苷的含量较高，分别为26.126、2.100、2.232、1.895和27.042 mg·g-1。干燥温度为50 ℃，辐照高度为150 mm 时，分析辐照厚度对有效成分的影响发现，辐照厚度为3 mm 时，甘草酸、次甘草查尔酮、甘草苷和异甘草苷的含量达到最大，分别为27.118、2.481、32.392 和3.714 mg·g-1。切片厚度为4 mm，干燥温度为50 ℃条件下，分析辐照高度对有效成分的影响发现，辐照高度为250 mm时，芹糖甘草苷、芹糖异甘草苷和甘草素出现最大值；
甘草酸、新异甘草苷和异甘草苷随着高度的增加呈先升高后降低的趋势，含量最高分别为26.126、0.928 和1.137 mg·g-1，且均高于自然晾晒，选择适宜的辐照高度可以相应保留甘草中的有效成分。
表2 不同干燥条件下甘草有效成分含量Table 2 Contents of effective components in Glycyrrhiza uralensis under different drying conditions/（mg·g-1）
2.10 微观结构
不同干燥条件下样品的微观结构存在明显差异，其结构变化与干燥过程中水分的迁移密切相关。不同干燥条件下甘草切片的SEM 结构图如图5 所示。由图5-b～d可以看出，切片厚度不同，甘草切片表面孔隙变化程度也不同，切片厚度为3 mm时，孔隙相对较大。对比图5-c、e，干燥温度从50 ℃增加55 ℃，观察到更多的多孔结构和大量的空腔，可能是因为温度越低，其干燥时间越长，收缩和表面硬化程度越高，这有助于降低孔隙率和致密组织；
较高的温度会使得物料内部水分迅速向周围环境转移，导致多孔结构的产生，从而发生膨化。观察图5-c、f发现，在干燥温度50 ℃，切片厚度4 mm条件下，辐照高度50 mm孔隙较150 mm更明显，这可能是辐照高度为50 mm时，其水分蒸发速率快。
图5 不同干燥条件下甘草的微观结构图Fig.5 Microstructure of licorice under different drying conditions
本试验探究了不同干燥条件对甘草远红外干燥特性的影响。与45 ℃相比，干燥温度为50、55 ℃时，干燥时间分别缩短了21.42%和42.86%，干燥速率分别提高了29.41%和73.52%。这可能是因为远红外温度的升高，增加了水分子的内能和活性，加速了水分扩散，促进了水分蒸发，进而缩短了脱水时间［17-19］。同时，温度升高使得甘草吸收了较高的热能，甘草内部温度迅速升高，导致水蒸气压力升高，增加了传质动力，提高了干燥速率。与50 mm 相比，辐照高度为150、250 mm 时，干燥时间分别提高了10.00%和30.00%，干燥速率分别降低了8.33%和25.00%，这可能是因为降低辐照高度，可以增加辐射功率和热能，导致内部温度升高［20-23］。与3 mm相比，切片厚度为4、5 mm时，干燥时间分别增加37.50%和62.50%，干燥速率分别降低了26.66%和38.33%。
本研究结果表明，与自然晾晒相比，远红外干燥后的甘草总酚含量和抗氧化性明显增加，可溶性糖含量降低，总黄酮含量变化缓慢，切片厚度为5 mm 时总酚含量最高，这是因为热处理破坏分子共价键，释放了黄酮类、酚类等抗氧化剂，增加了总酚含量［24］，但温度过高会造成酚类化合物热稳定性降低，从而导致酚类、黄酮类化合物的氧化降解。此外，总酚类化合物包括可溶性和不溶性，不溶性的酚类物质为通过糖苷键和酯键与甘草细胞壁结合的化合物。在辐照高度较高的情况下，甘草组织内部会发生蒸汽压较高和局部过热的现象，进而破坏植物细胞壁聚合物，释放大量的不溶性酚类化合物，从而增加了总酚含量。远红外干燥条件下，随着温度升高，甘草内部组织结构受到破坏，导致细胞膜通透性降低，有利于游离态酚类等化合物的析出，故干燥温度在55 ℃时甘草抗氧化性最强；
随切片厚度增加，抗氧化能力迅速降低，这是因为酚类、黄酮类化合物含有天然的抗氧化性，在长时间湿热环境环境中，酚类物质与氧气接触发生氧化、聚合、缩合等一系列反应，从而导致抗氧化能力下降［25］。本研究还发现，辐照高度为50 mm，干燥温度为45 ℃时，可溶性糖含量较高，这可能是因为温度升高缩短了干燥时间，提高了干燥速率，从而降低了酶促褐变发生的机率，减缓了美拉德反应和焦糖化反应的发生，进而使得可溶性糖含量升高；
其次甘草本身含有以羰基存在的葡萄糖，而在干燥过程中，细胞内蛋白质发生降解产生的氨基酸会与羰基化合物发生反应，从而降低了可溶性糖含量［26］。切片厚度为3 mm 时，总黄酮含量与自然晾晒相比提高了75.5%，说明远红外干燥有利于黄酮类化合物含量的保留，这是由于远红外可能具有打破其价键的能力，并从重复聚合物中释放出氧化剂，如类黄酮、多酚胡萝卜素、单宁等，这将增加远红外干燥中的黄酮含量［27］。在45 ℃时，所得干制品△E（3.63）值较低，说明该条件下所得甘草干制品色泽更接近鲜样，厚度对表观品质的影响呈现出与干燥温度相反的变化趋势，说明适宜的干燥条件有利于干燥色泽品质和药性成分的保留［28-29］。研究不同干燥条件对活性成分影响发现，温度对甘草酸和新异甘草苷的保留有积极作用，但不利于芹糖苷草甘成分的保留，这可能是甘草酸对热的稳定性较差，经过长时间加热，醚苷键发生断裂脱去葡萄糖醛酸产生甘草次酸；
切片厚度对甘草酸、芹糖异甘草苷和甘草苷成分影响较大，对芹糖甘草苷、芹糖异甘草苷、新异甘草苷、次甘草查尔酮成分影响较小；
相对于自然晾晒，红外干燥辐照高度为250 mm 时，芹糖甘草苷、芹糖异甘草苷和甘草素含量较高，干燥品质较好。与自然晾晒相比，远红外干燥条件下甘草切片表面孔隙空间较大，这可能是由于样品表面吸收了红外能量，导致内部组织发生一定的膨胀，有利于该条件下水分的快速蒸发［30-32］。
本试验利用远红外干燥设备研究了切片厚度、干燥温度以及辐照高度对甘草干燥特性、品质特性和微观结构的影响。结果表明，不同干燥温度、辐照高度和切片厚度，对甘草的干燥速率、活性成分含量、色泽及内部结构均有较大影响，综合干燥速率及干燥品质，建议远红外干燥甘草的条件为干燥温度50 ℃、切片厚度4 mm、辐照高度150 mm。同等条件下，远红外干燥样品的活性成分保留率优于自然晾晒，适合应用于甘草的实际加工。本研究未测定甘草干燥过程中的能量消耗和水分迁移规律，缺乏干燥过程传热传质机理研究，在以后的研究中还需进一步探究。
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