黄 凯,廖卫华,徐雯雯,李 平,余江应,徐金荣
(安徽建筑大学数理学院,安徽 合肥 230601)
如今,单纯的理论教学使学生实践创新能力严重下降的缺陷愈发明显,实验教学则显得极为重要,它是将理论知识和实践创新能力连接起来且互相印证的一个重要“桥梁”。实验教学有许多实例,例如,原子力显微镜大学物理实验教学[1]等。实验教学可以将科研成果转化为实验教学资源,能够促进实验项目建设,提高学生的科研和实践能力[2-5]。
在电子科技发达的当今时代,电磁波污染对信息安全和人体健康的危害已经不容小觑,研究高性能的微波吸收材料迫在眉睫。解决电磁污染的办法有电磁波吸收和电磁屏蔽[6]等。其中,微波吸收材料是解决电磁污染最为有效的手段之一。理想的吸波材料应满足“频带宽,强吸收,厚度薄,质量轻”的要求,钡铁氧体作为磁损耗型吸波材料,具备高矫顽力[7]、较强的磁损耗性能和较好的阻抗匹配,氧化石墨烯(GO)是一种介电材料,具有特殊的片状压层结构,不但质量轻,密度小,还具有良好的导电性[8]。但钡铁氧体材料由于自身密度较大、吸收频带较窄和吸收强度不高从而限制了它在其它领域上的应用[9],氧化石墨烯存在阻抗匹配差,吸收强度低[10]等缺陷。氧化石墨烯的自身优势可以较大程度上弥补传统铁氧体所具有的缺点,将二者复合,理论上可以协调磁损耗和介电损耗的差距,增强阻抗匹配性能,以此达到更好的吸波效果。
结合前期的研究工作[11-13],实验设计了通过水热法制备GO/BaFe12O19纳米复合物并探究了其吸波性能。通过“材料制备-材料表征-性能测试-机理分析”一系列实验的开展及机理的分析,不仅可以提高学生对专业知识和理论的理解,而且可以初步培养学生的实验思维和科研能力。
1.1 实验试剂与仪器
(1)主要试剂
氧化石墨烯(杭州智钛净化科技有限公司),硝酸钡(分析纯),九水合硝酸铁(分析纯),氢氧化钠(分析纯),无水乙醇,去离子水。
(2)主要仪器
磁力搅拌器,精密pH计,精密电子天平,水热反应釜,烘箱,X-射线衍射仪,扫描电子显微镜,振动样品磁强计,矢量网络分析仪。
1.2 GO/BaFe12O19纳米复合物的制备
将一定量的氧化石墨烯分散在装有去离子水的烧杯内,超声处理1.5 h获得均匀分散的棕色氧化石墨烯分散液,将称量好的硝酸钡、硝酸铁加入到分散液中,利用磁力搅拌器搅拌0.5 h,将混合液中的固体完全溶解,再使用一定量氢氧化钠调节溶液PH值,持续搅拌溶解,得到共沉淀前驱液。将其转移至反应釜中,利用电子烘箱,220 ℃下反应5 h,自然冷却至室温。用去离子水和无水乙醇对沉淀物依次进行反复洗涤,再装入烘箱进行烘干(在60 ℃下干燥15 h),经过研磨后即得黑色石墨烯/铁氧体吸波粉末样品。
1.3 样品表征
样品的晶体结构可以通过X-射线衍射仪(荷兰马尔文帕纳克Empyrean锐影3型)进行表征,Cu靶,Kα射线,扫描速率为2(°)/min,λ=0.154 nm,扫描范围5°～80°。利用扫描电子显微镜(捷克Tescan Mira 4型)测试样品的形貌。采用振动样品磁强计(美国Lake Shore公司7404型)讨论磁性能。评估样品的微波吸收性能,离不开电磁参数,通过矢量网络分析仪(中国电子科技集团第四十一研究所,AV3656D型)利用其中的同轴法测试可以获取较为精准的数据。获得电磁参数后,通过传输线理论计算与分析去评估样品的吸波性能。
2.1 XRD表征
通过XRD表征与分析样品的物相及成分,图1为GO、BaFe12O19和GO/BaFe12O19纳米复合物的XRD图。GO的特征衍射峰出现在2θ=10.7°,对应于(001)晶面。对于BaFe12O19样品而言,出现了系列衍射峰,分别对应于钡铁氧体(BaFe12O19,PDF NO.43-0002)的(006)、(110)、(107)、(114)、(200)、(203)、(205)、(206)、(217)、(304)、(220)、(317)晶面的衍射峰。在GO/BaFe12O19纳米复合物的图谱中,仅出现了BaFe12O19的特征衍射峰。由于BaFe12O19的衍射峰的强度过大掩盖了GO的衍射峰,从图中很难看到GO的衍射峰。表明GO的加入对复合物相结构影响不大,原因在于BaFe12O19颗粒在GO表面和片层间的分布,导致GO失去堆叠的周期性。
2θ(degree)
2.2 形貌分析
图2为GO、BaFe12O19和GO/BaFe12O19纳米复合物的SEM图。从图中可以看出,水热法制备的BaFe12O19样品呈片状集合体,部分区域为对称性较好的六方片状。氧化石墨烯(GO)表面产生大量的褶皱,相互叠合形成三维架层状结构。片状BaFe12O19颗粒分散在氧化石墨烯(GO)片层之间和表面,分布不是很均匀,形成薄纱状GO包覆BaFe12O19的复合结构,有少量BaFe12O19颗粒团聚体存在,因为BaFe12O19颗粒本身带有磁性,也会增加团聚。这也与XRD测量的结果相一致。
图2 BaFe12O19、GO和GO/BaFe12O19纳米复合物的SEM图
2.3 磁性能分析
图3为样品BaFe12O19和样品GO/BaFe12O19在室温下的磁滞回线。BaFe12O19和样品GO/BaFe12O19的饱和磁化强度Ms分别为40.5 emu/g和31.2 emu/g,剩余磁化强度Mr分别为18.1 emu/g和12.3 emu/g,矫顽力Hc分别为1.85 KOe和1.19 kOe。从图3中可以观察到氧化石墨烯是不存在磁性的,相较于BaFe12O19样品,GO/BaFe12O19样品的Ms、Mr和Hc值逐渐降低。GO/BaFe12O19的剩余磁化强度较低,可使磁化和退磁过程更容易、快速,这有益于其吸波[14]。
Applied field/Oe
2.4 吸波性能分析
图4为GO、BaFe12O19、GO/BaFe12O19纳米复合物的样品在d=2.0 mm时的反射损耗曲线。BaFe12O19样品在13.07 GHz处的最大反射损耗值为-32.96 dB,有效频带宽(小于-10 dB)为5.9 GHz,表明BaFe12O19铁氧体良好的吸波性能。
Frequency/GHz
GO/BaFe12O19纳米复合物样品在12.64 GHz处的最大反射损耗值为-41.66 dB,有效频带宽(小于-10 dB)为6.8 GHz,而对GO/BaFe12O19纳米复合物样品,吸波性能有了明显提高,这表明具有二维压层结构的氧化石墨烯的引入改善了复合物的阻抗匹配,GO的剩余官能团和晶格缺陷会造成电磁波的多级反射,从而大大提高吸波性能。
2.5 吸波机理分析
GO/BaFe12O19样品的吸波机理如图5所示,GO/BaFe12O19纳米复合物优异的电磁波吸收性能可以从多个角度来解释:(1)GO/BaFe12O19纳米复合材料会形成更多的界面,例如GO和GO/BaFe12O19、GO与空气之间产生界面极化,减少入射电磁波在表面的反射,使其尽可能多地进入复合物内部。(2)所得到的复合材料是由GO/BaFe12O19和GO颗粒组成的,可同时产生磁损耗和介电损耗,二者是电磁波衰减的主要路径,双损耗机制是提高吸波性能的关键[15]。
图5 GO/BaFe12O19的吸波机理图
采用水热法制备了GO/BaFe12O19纳米复合物,并对其物相、形貌和磁性能等进行表征,同时探究其吸波性能,理论分析其吸波机理。结果表明,当复合物的厚度为2 mm时,有效带宽(小于-10 dB的频率区域)为6.8 GHz,当频率为12.64 GHz时,反射损耗最小值为-41.66 dB。本综合实验设计涉及材料合成、表征以及吸波性能机理分析,将常用的表征技术和测试手段引入其中,内容较为丰富,综合设计性强。随着国家对创新型人才需求的增加,将科研成果融入综合实验设计,推动学生早接触,早实验,早创造,提高学生科研兴趣,开发学生科研能力,开拓学生自主创新意识和动手实践能力。该综合设计性实验项目的实施,有助于锻炼学生解决问题的能力,并促进师生的双向互动,实现教学相长。
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